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KF-1B水分测定仪操作规程

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KF-1B型水份测定仪操作规程

一、使用前准备工作:

1、将电极探头两端平行分开2mm左右,插入五口反应瓶电极位置中,另一端的插头插入仪器后面的电极插座。

2、用乳胶管连接五口反应瓶滴定头和滴定管,并在乳胶管中放一个玻璃珠。 3、在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,取出小干燥管上的乳胶管中的玻璃珠。

4、关闭五口反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门。(如果需要将五口反应瓶中的液体排出则应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住连接滴定管的乳胶管,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排入废液瓶。) 5、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。

6、加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端。

7、用手指压住滴定管的上的气孔,另一手用双链球加压将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位)后松手。

8、开启电源,此时数码管显示88888,报警器响,报警灯亮,一秒钟后仪器自动进入滴定状态,仪表显示滴定情况。 二、操作步骤:

1、标定卡尔·费休试剂:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度(零位),再用微型注射器取蒸馏水(标准水)10μl,通过加料口橡皮塞注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色,同时显示数由大变小直至最小。随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步变大。当滴定接近d0090时,报警灯亮,发出灯光报警,此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,若指示值不再增大并基本不变,即可认为到达滴定终点。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休液的体积(单位ml),按仪器面板上的“标准试剂量”键,并按动数字键,将该数值输入仪器。

2、再次按下“滴定”键,此时仪器显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。

3、样品测定:(1)液体样品的测定:用注射器取适量样品注射于反应瓶中(数量应根据样品中水份含量多少而选择,但应小于10克,准确至0.0001克,下同),然后进行滴定,记下样品消耗试剂量并输入仪器。(2)固体样品测定:用称量管取适量样品,先对样品进行称重(准确至0.1mg),打开加料口迅速将称量管样品倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,然后进行滴定,记下样品消耗试剂量并输入仪器。

4、按“百分含量”键,仪器自动将上述键入的数据进行处理,并立即显示样品的百分含量。 三、保养及注意事项:

1、卡尔·费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面或进入仪器内部造成仪器损坏。 2、卡尔·费休试剂对人体有一定的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。 3、滴定时的报警灯亮岸在滴定过程中仅起提示作用,滴定时应密切注意滴定显示数。

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